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關于實驗室分析儀器的36個概念

文章出處:www.chuabenhdongduoc.com 人氣:發表時間:2019-12-27 19:39

你對分析儀器的概念了解多少?不是真的嗎?沒關系,戴孝已經發現了36個概念,讓我們一個接一個地讀。這些熟悉的概念是否從你的實驗和論文中喚起了各種各樣的記憶?

你對分析儀器的概念了解多少?不是真的嗎?沒關系,戴孝已經發現了36個概念,讓我們一個接一個地讀。這些熟悉的概念是否從你的實驗和論文中喚起了各種各樣的記憶?

【導讀】

分析檢測值與真值或可接受參考值之間的符合度。它可以表示為分析參考標準樣品或質量控制樣品的比例%。

1、準確度accuracy

樣品重復分析檢測次,檢測值之間的符合度。相對標準偏差可通過多次重復檢測值或計算重復分析值的相對百分比差值(RPD)來計算。

2、精密度precision

組成樣品的主要物質。

3、基質matrix

分析檢測應同時為分析,用于兩個目的:

4、空白blank

目的,以確認樣品在分析檢測期間是否受到污染。一般以試劑水為樣品,分析用與待測樣品相同的檢測方法處理,測量值為該方法的空白值。

5、方法空白methodblank,或叫試劑空白

檢測有機物樣品在運輸過程中是否受到污染。試劑水可以裝載到與樣品相同的容器密封帶中,然后與樣品一起運輸回實驗室。以檢測分析為一個樣本。測量值是交貨空白值。在試驗室試劑中,將不含待測物質的水溶液或吸附劑放入裝有待測樣品的同一個取樣瓶中,并將瓶蓋擰緊到取樣部位,但不在現場打開。取樣完成后,將待測樣品和待測樣品同時帶回試驗室,在步驟分析和檢測中對待測樣品進行處理。根據分析空白樣品的運輸結果,可以判斷樣品在運輸過程中是否受到污染。

6、運送空白tripblank

如果試劑水瓶蓋在采樣點打開,采樣操作完成后再關閉,則試劑水為:試劑,不含待測樣品的水溶液或吸附劑放在測試室內裝有待測樣品的同一個采樣瓶中,瓶蓋擰緊到采樣點,采樣過程在現場啟封并模擬, 但不進行實際取樣,待測樣品密封后同時送回試驗室。 根據與待測樣品相同的預處理,步驟分析和檢測;現場空白樣品的分析結果可用于判斷樣品在取樣過程中是否受到污染。

空白樣品分析檢驗室可根據實際需要進行現場空白,運輸空白樣品分析,但檢驗室應在至少同批次樣品分析同時進行空白樣品試劑分析,測量結果為檢驗室的空白值。試驗室空白樣品分析值的可接受標準不得超過該方法檢測限值的兩倍。除非另有規定,每10個樣品至少應執行一個試劑空白樣品分析。如果每批樣品數量少于10個,則每批應執行一個試劑空白樣品分析。檢驗室應記錄空白樣品編號、分析日期和空白測定值。

重量法空白樣品分析被濾紙的空重量代替,不需要單獨操作空白樣品分析。稱重分析個樣品時,每個樣品應至少稱重兩次,然后才能發布報告。

試劑空白樣品分析與檢測線的零點有不同的含義。在某些檢測方法中(如:六價鉻),不應使用檢測線的零點來代替試劑空白樣品分析。B試劑組空白樣品分析必須單獨進行,不得扣除空白樣品分析的吸光度。

7、野外空白Fieldblank,也叫現場空白:

Repeat Sample分析是指將一個樣品分成兩個相等的部分,并對同一批次中的同一樣品執行分析(包括樣品預處理和分析步驟)兩次或更多次

8、重復分析duplicate

將已知濃度的濃縮標準加入樣品中,用與原始樣品相同的程序處理分析,計算其加入回收率P,可用于計算檢測樣品的基質效應和檢測方法的誤差。

9、樣品加標matrix spike含有基質和已知分析物濃度的樣品。目的是檢查整個檢測方法的效率??梢酝ㄟ^濃度確定的樣品。

10、實驗室質量控制樣品laboratory control sample是大于零的zui小濃度值,可由檢測以99%的置信度計算。含有基質的樣品通常作為樣品,在執行前使用儀器的檢測極限IDL是已知的。

11、方法檢測極限method detection limit

儀器可檢測的最小醉限。一般情況下,當儀器信號為噪聲的2.5~5.0倍時,或靈敏度轉折點在檢測范圍內明顯。通過測試樣品獲得,無需樣品制備過程。

12、儀器檢測極限instrument detection limit

是質量控制的基本單位,指的是在同一時間或連續時間內使用相同的檢測方法、相同的試劑集合以及相同的預處理和分析步驟的樣品檢測。每批樣品應具有相同或相似的基質。

13、批次batch

是指通過將適當濃度的標準物質(不同于用于制備測量線的標準物質)添加到與樣品相似的基質中而制備的樣品;或者直接購買確認濃度的樣品作為樣品,從而確定分析結果的準確性。

14、查核樣品quality check sample

為了確認樣品中是否存在基質干擾或所用的檢測方法是否合適,樣品分為兩部分,一部分根據樣品預處理檢測直接進行,分析步驟,另一部分加入適量待測標準物質,然后根據樣品預處理分析步驟進行處理,檢測步驟稱為后者因此,可以理解檢測方法的適用性和樣品的基質干擾。添加的濃度應接近監管標準或等同于樣品濃度。

添加樣品分析是一個分析過程,用于確認樣品中是否存在基質干擾,或者使用的檢測方法是否合適。其操作方式是將樣品分成兩部分,一部分根據樣品預處理直接為分析,另一部分根據樣品預處理直接為分析,加入適當濃度的分析物標準溶液后根據樣品預處理為分析。添加的濃度應符合監管標準或等同于樣品濃度。

加標回收率可由加標量、未加樣和加樣的測定值計算得出。如果回收率超出控制范圍,應立即診斷原因,當天的所有測定值應視為不可靠,采取糾正措施后應重復分析。

可以理解檢測方法樣品的基質干擾和適用性。除非檢測方法中另有規定,通常每10個樣本應同時執行至少一個附加樣本分析。如果每批樣品數量少于10個,則每批應增加一個樣品分析個。檢驗室應記錄分析的日期、添加樣品的數量、添加標準品的濃度(量)、未分配樣品的濃度(量)、添加樣品的濃度(量)和添加回收率。

15、加標樣品spiked sample

是指用一系列標準溶液繪制的相關曲線,這些溶液具有已知濃度的被測物質及其相應的儀器傳感信號值。

16、校準曲線calibration curve標準曲線確認是用含有待測物質的標準溶液檢查標準曲線的適用性。標準溶液應由不同于用于制備標準曲線的標準溶液的標準物質制備。標準曲線制備完成后,應立即使用不同于標準曲線制備來源的標準溶液來確認標準曲線的適用性。建議采用標準曲線的中間濃度來確定標準曲線確定的標準溶液濃度。

如果操作在同一個工作日連續進行,則應每12小時確認一次標準曲線

濃度范圍由17、校準曲線確認verification of calibration curve或以上和下限表示。當濃度低于下限時,顯示比例應擴大到降低,以向下擴展范圍。當濃度高于上限濃度時,需要線性校正。濃度范圍隨儀器的靈敏度和使用的操作條件而變化。

18、查核樣品分析Check sample analysis

AAS AA:以每升溶液中能夠產生1%吸光度的金屬毫克數表示。電感耦合等離子體:表示為作為發射光強度和濃度的函數而建立的檢測線的斜率。

19、zui佳濃度范圍optimum concentration range含有已知濃度干擾物和分析物的溶液可用于檢查背景和元素間干擾的校正系數。

20、靈敏度sensitivity用于檢查初始校準曲線準確性的已確認或獨立制備的溶液。

21、干擾檢查樣品interference check samples用于確認分析期間的校正精度。在分析方法中,每個測試對象都需要進行這種校正。至少,標準物質必須在樣品分析之前和樣品分析完成之后連續校準和確認一次。標準物質的濃度必須是檢測線中點或中點附近的濃度。

22、zui初校正確認標準品Initialcalibration verification (ICV) standard

一系列已知待測分析物濃度的標準溶液用于校準儀器(即準備化驗線)。

23、持續校正確認標準品Continuing?calibration verification,CCV

檢測線顯示線性濃度范圍。

24、校正標準品calibration standard

試劑水的制備過程與樣品相同。

25、線性范圍linear dynamic range

試劑向水中加入與標準溶液和樣品相同種類和數量的溶液。

26、方法空白method blank將已知濃度的測試物質加入試劑水中,并進行與樣品和分析相同的制備步驟。這用于檢查樣品泄漏/恢復值。

27、校正空白calibration blank

標準加入法將分析適用于未知樣品和添加到未知樣品中的幾種已知但不同量的標準產品。

28、實驗室品管標準品laboratory control standard

從樣品收集到樣品分析在指定的儲存條件下的有效期。

測試線應每天準備,至少有一個空白和四個濃度標準溶液。檢測線完成后,應通過使用至少一個空白和一條接近中間濃度的檢測線檢查標準溶液(由參考物質或其他獨立來源的標準產品制備)來確定檢測線的準確度。檢測值與檢測線參考標準真值的偏差在10%以內,該檢測線可視為有效。

29、標準添加法method of standard,MSA

對于每一批分析,選擇一個代表性樣品進行連續稀釋,以確定是否存在干擾。分析物的濃度必須至少是估計檢測極限的25倍。首先,將未稀釋樣品的粗濃度稀釋測定,然后至少稀釋5(1 4)倍,然后重試分析。如果該批次中所有樣品的濃度低于檢測限的10倍,則按照下一節所述添加和回收分析。如果未稀釋樣品濃度和稀釋樣品濃度的5倍之間的差值小于10%,則沒有干擾,并且不需要標準添加方法分析。

30、樣品有效期限sample holding time

如果稀釋試驗結果不符合上述要求,可能存在干擾。在這種情況下,應添加分析個樣品,以幫助確定稀釋試驗的結果。另外,取一部分測試樣品,加入已知量的測試物質,使測試物質的濃度為原始濃度的2-5倍;如果該批次中測試物質的濃度都低于檢測限,則將檢測限的20倍添加到所選樣品中。分析添加樣品并計算添加的回收率。如果回收率低于85%或高于115%,該批次的所有樣品應采用標準添加方法分析添加。

31、稀釋測試dilution test標準加入技術是指將已知量的標準加入一種或多種處理過的樣品溶液中。該技術可以補償由樣品成分增強分析信號或降低引起的斜率偏差(樣品的斜率不同于測量線的斜率),但不能校正由附加干擾引起的基線偏差。標準添加方法適用于所有提取工藝提取物的分析、除名申請的分析和每個新樣品基質的分析。

32、回收率測試recovery test

可以是di

33、標準添加法standard addition method

在樣品霧化和運輸過程中,由于粘度和表面張力的變化,特別是如果樣品含有高溶解度固體或酸度過高,很容易引起明顯的分析誤差。蠕動泵將用于干擾降低。如果這種干擾仍然存在,必須用標準加入法稀釋或校正樣品。此外,高濃度鹽在噴霧器上的沉積會影響分析的結果。使用噴嘴洗滌器可以稀釋或減少樣品。氬氣流量也將影響儀器的最大值,以充分利用流量控制器。

34、光譜干擾Spectral interference

指分子狀態、離子效應和溶質揮發效應的干擾。通常這些影響在電感耦合等離子體技巧上并不顯著,但是如果它們仍然存在,可以改變操作條件(例如入射功率、觀察位置),或者可以添加適當的緩沖器、適當的矩陣或標準加法方法來降低對zui低的干擾。

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